Analisa Kadar Fosfor Total sebagai P2O5

Prinsip
Kadar P2O5 ditentukan secara kolorimetri, ortofosfat yang terlarut direaksikan dengan  ammonium molibdatvanadat membentuk senyawa kompleks molibdovanadat asam fosfat yang berwarna kuning.

Pereaksi
- Pereaksi molibdovanadat
Larutkan 40 g ammonium Molibdat tetrahidrat, (NH4)6Mo7O24.4 H2O dalam 400 mL air suling panas, kemudian dinginkan. Larutkan 2 g ammonium metavanadat dalam 250 mL air suling panas, dinginkan lalu tambahkan 450 mL HClO4 70 %. Tambahkan larutan ammonium molibdat sedikit demi sedikit ke dalam larutan ammonium metavanadat sambil diaduk dan encerkan hingga 2 L dengan air suling.

- Larutan standar fosfat
Keringkan KH2PO4 murni (52,15 % P2O5) selama 2 jam pada 105oC. Siapkan larutan
yang mengandung 0,4 -1,0 mg P2O5/mL dengan interval 0,1 mg dengan cara menimbang 0,0767; 0,0959; 0,1151; 0,1342; 0,1534; 0,1726 dan 0,1918 g KH2PO4 dan encerkan masing-masing hingga 100 mL dengan air suling. Siapkan larutan yang baru yang mengandung 0,4 dan 0,7 mg P2O5/mL setiap minggu.

- HClO4 70 – 72 % 
- HNO3 p.a 

 Peralatan
- Neraca analitis
- Pengering listrik
- Lumpang porselin penghalus contoh
- Labu ukur 100 mL, 500 mL, 2 liter
- Corong Ø 7 cm
- Kertas saring Whatman 41
- Erlenmmeyer 500 mL
- Pipet volumetrik 5 mL, 10 mL, 15 mL dan 50 mL
- Pipet ukur 5 mL
- Gelas piala
- Spektrofotometer
- Pemanas

Persiapan larutan contoh
- Timbang dengan teliti 1 g contoh yang halus, masukkan ke dalam gelas piala 250 mL;
- Tambahkan dengan 20 – 30 mL HNO3 p.a;
- Didihkan perlahan-perlahan selama 30 – 45 menit untuk mengoksidasi bahan yang
mudah teroksidasi, dinginkan;
- Tambahkan 10 – 20 mL HClO4 70 – 72 %;
- Didihkan perlahan-lahan sampai larutan tidak berwarna dan timbul asap putih pada gelas piala, dinginkan;
- Tambahkan 50 mL air suling dan didihkan beberapa menit, dinginkan;
- Pindahkan dalam labu ukur 500 mL dan tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan homogenkan;
- Saring dengan kertas saring Whatman No. 41;
- Tampung ke dalam erlenmeyer.

Prosedur
- Pipet 5 mL larutan contoh dan masing-masing larutan standar fosfat ke dalam labu ukur
100 mL;
- Tambahkan 45 mL air suling, diamkan selama 5 menit;
- Tambahkan 20 mL pereaksi molibdovanadat dan encerkan dengan air suling hingga
tanda tera dan kocok;
- Biarkan pengembangan warna selama 10 menit;
- Lakukan pengerjaan larutan blanko;
- Optimasi spektrofotometer pada panjang gelambang 400 nm;
- Baca absorbansi larutan contoh dan standar pada spektrofotometer;
- Buat kurva standar;
- Hitung kadar P2O5 dalam contoh.

Perhitungan

Batas toleransi minimal yang dipersyaratkan: 
8% b/b

Sumber: SNI 2803:2010